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Tetrahydrofuran → HCID 71281816、化合物

HRID 1481783
ノート
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反応式

HRID 1481783 の反応式
Cl[C:2]1[N:17]=[CH:16][C:15]([I:18])=[C:14](Cl)[C:3]=1[C:4]([O:6][CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)=[O:5].[Na].[CH2:21]1[CH2:25][O:24][CH2:23][CH2:22]1>>[CH2:23]([O:24][C:2]1[N:17]=[CH:16][C:15]([I:18])=[C:14]([O:6][CH2:7][C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[C:3]=1[C:4]([O:6][CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)=[O:5])[C:22]1[CH:21]=[CH:25][CH:2]=[CH:3][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 8028Tetrahydrofuran2 回HCID 5360545SodiumHCID 89421783HCID 89421783、化合物

生成物 1

HCID 71281816HCID 71281816、化合物収率 51%

実験手順

Into a solution of benzyl 2,4-dichloro-5-iodonicotinate (3.7 g, 9.1 mmol) in THF (20 mL) was added a solution of sodium benzoxide in THF (1.0 M×20 mL, 20 mmol). The mixture was stirred at room temperature overnight. The reaction was quenched with saturated NH4Cl. The mixture was extracted with ethyl acetate. The organic layers were combined and washed with brine, dried over sodium sulfate, evaporated and purified by silica chromatography (0-7% ethyl acetate in hexanes) to give benzyl 2,4-bis(benzyloxy)-5-iodonicotinate (2.55 g, 51%).

後処理

  • customThe reaction was quenched with saturated NH4Cl
  • extractionThe mixture was extracted with ethyl acetate
  • washwashed with brine
  • dry with materialdried over sodium sulfate
  • customevaporated
  • custompurified by silica chromatography (0-7% ethyl acetate in hexanes)
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-6440c10b690349c89ea5d1a60fdf85b3
    出典データセット
    uspto-grants-2016_08
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US09409905B2

    反応ノート

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    このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート