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Trifluoromethanesulfonic anhydride → 455954-80-0

HRID 1484784
ノート
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反応式

HRID 1484784 の反応式
[O:1]=[C:2]1[CH:7]([C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])[CH2:6][CH2:5][N:4]([C:13]([O:15][C:16]([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17])=[O:14])[CH2:3]1.CCN(C(C)C)C(C)C.[O:29](S(C(F)(F)F)(=O)=O)[S:30]([C:33]([F:36])([F:35])[F:34])(=O)=[O:31]>C(Cl)Cl>[F:34][C:33]([F:36])([F:35])[S:30]([O:1][C:2]1[CH2:3][N:4]([C:13]([O:15][C:16]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:19])=[O:14])[CH2:5][CH2:6][C:7]=1[C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])(=[O:31])=[O:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 67749Trifluoromethanesulfonic anhydrideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 158529891-tert-Butyl 4-ethyl 3-oxopiperidine-1,4-dicarboxylate

生成物 1

HCID 22228415455954-80-0

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of 1-tert-butyl 4-ethyl 3-oxopiperidine-1,4-dicarboxylate (2.0 g, 7.37 mmol) in DCM (45 mL) was added DIPEA (1.54 ml, 8.84 mmol) and Tf2O (1.36 mL, 8.11 mmol) at −78° C., then the temperature was warmed up to room temperature and the solution was stirred at RT for 1.5 h, the mixture was diluted with DCM (100 mL), organic layer was washed with Sat. NaHCO3, brine, dried and concentrated to give 1-(tert-butyl) 4-ethyl 5-(((trifluoromethyl)sulfonyl)oxy)-3,6-dihydropyridine-1,4(2H)-dicarboxylate, which was used for next step without purification.

後処理

  1. washwas washed with Sat. NaHCO3, brine
  2. customdried
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-fbde9260dc2c44fa8c5cc9087323f7d5
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09422279B2

反応ノート

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