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Water → HCID 117864549、化合物

HRID 1486355
ノート
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反応式

HRID 1486355 の反応式
C(OC(=O)[NH:7][C:8]([CH3:36])([CH2:33][CH2:34][CH3:35])[CH2:9][NH:10][C:11]([C:13]1[C:14]([CH3:32])=[N:15][N:16]2[C:21]([O:22][CH2:23][C:24]3[C:29]([F:30])=[CH:28][CH:27]=[CH:26][N:25]=3)=[CH:20][C:19]([CH3:31])=[CH:18][C:17]=12)=[O:12])(C)(C)C.O.[OH-].[Na+]>FC(F)(F)C(O)=O>[NH2:7][C:8]([CH3:36])([CH2:33][CH2:34][CH3:35])[CH2:9][NH:10][C:11]([C:13]1[C:14]([CH3:32])=[N:15][N:16]2[C:21]([O:22][CH2:23][C:24]3[C:29]([F:30])=[CH:28][CH:27]=[CH:26][N:25]=3)=[CH:20][C:19]([CH3:31])=[CH:18][C:17]=12)=[O:12]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 117864682rac-{1-[({7-[(3-Fluoropyridin-2-yl)methoxy]-2,5-dimethylpyrazolo[1,5-a]pyridin-3-yl}carbonyl)amino]-2-methylpentan-2-yl}carbamic Acid tert-butyl Ester

生成物 1

HCID 117864549HCID 117864549、化合物収率 10%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

20 mg (0.039 mmol) of rac-{1-[({7-[(3-fluoropyridin-2-yl)methoxy]-2,5-dimethylpyrazolo[1,5-a]pyridin-3-yl}carbonyl)amino]-2-methylpentan-2-yl}carbamic acid tert-butyl ester (Example 144A) were dissolved in 1 ml of trifluoroacetic acid. The reaction mixture was heated to 50° C. for 1 hour. Water was added, and the pH was adjusted to −9 with 2 N sodium hydroxide solution. The aqueous phase was extracted with dichloromethane, separated off and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by preparative HPLC chromatography (Method 21), which gave 1.59 mg (10% yield) of the target compound.

後処理

  1. extractionThe aqueous phase was extracted with dichloromethane
  2. customseparated off
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customThe residue was purified by preparative HPLC chromatography (Method 21), which

出典と根拠

ORDレコード
ord-7256099ea0c543a9a62d014201b7d3f1
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09422285B2

反応ノート

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