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Phosphorus sulfide (P2S5) → HCID 178433540、化合物

HRID 1493554
ノート
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反応式

HRID 1493554 の反応式
[CH3:1][C:2]1[NH:3][C:4](=O)[C:5]2[NH:6][CH:7]=[N:8][C:9]=2[N:10]=1.P12(SP3(SP(SP(S3)(S1)=S)(=S)S2)=S)=[S:13]>N1C=CC=CC=1>[CH3:1][C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([NH:6][CH:7]=[N:8]2)=[C:4]([SH:13])[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14817Phosphorus sulfide (P2S5)HCID 135449674Pur003

生成物 1

HCID 178433540HCID 178433540、化合物収率 53.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

To 2-Methylhypoxanthine (1.3 g, 8.6 mmol) and P2S5 (5 g) was added pyridine (50 mL). The mixture was refluxed for 4 h. The pyridine was distilled away and NaOH (50 mL) was added to the residue. A brown precipitate was filtered away. The precipitate was dried in a vacuum oven at 80° C. for 24 h to give the desired product (.77 g, 46.3%) as a light brown solid. mp>300° C. DCI/MC (M+1)=167. (300 MHz) 1H-nmr (DMSO-d6) δ: 8.3 (s, 1H), 2.45 (s, 3H).

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 4 h
  2. distillationThe pyridine was distilled away
  3. additionNaOH (50 mL) was added to the residue
  4. filtrationA brown precipitate was filtered away
  5. customThe precipitate was dried in a vacuum oven at 80° C. for 24 h

出典と根拠

ORDレコード
ord-7551b089c4274f2a852ae46e73348dac
出典データセット
uspto-grants-1991_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05021574

反応ノート

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