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Acetic Acid → Cgs 22652

HRID 1494149
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反応式

HRID 1494149 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([NH:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH:16]([CH2:23][CH2:24][CH2:25][C:26]2[CH:27]=[N:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=2)[CH2:17][CH2:18][C:19]([O:21]C)=[O:20])(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.C(#N)C.[OH-].[Li+].C(O)(=O)C>O>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([NH:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH:16]([CH2:23][CH2:24][CH2:25][C:26]2[CH:27]=[N:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=2)[CH2:17][CH2:18][C:19]([OH:21])=[O:20])(=[O:9])=[O:10])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 6342AcetonitrileHCID 10479691Methyl 8-(p-chlorophenylsulfonamido)-4-[3-(3-pyridyl)-propyl]-octanoate

生成物 1

HCID 131717Cgs 22652

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

A mixture of 3046 g of methyl 8-(p-chlorophenylsulfonamido)-4-[3-(3-pyridyl)-propyl]octanoate, 10 L of acetonitrile and 6701 mL of 2M lithium hydroxide is stirred at room temperature overnight, and then diluted with 20 L of water. Acetic acid (1 L) is added to adjust pH to 5.5 and additional water (12 L) is added. The precipitated product is collected and resuspended in 50 L of water. The suspension is stirred, the precipitate is collected, washed with water and dried at 60°/3 mm Hg for 48 hours. The product is recrystallized twice from ethyl acetate and once from acetonitrile to yield 8-(p-chlorophenylsulfonamido)4-[3-(3-pyridyl)-propyl]-octanoic acid, m.p. 116.5-118°.

後処理

  1. additionis added
  2. customThe precipitated product is collected
  3. stirringThe suspension is stirred
  4. customthe precipitate is collected
  5. washwashed with water
  6. customdried at 60°/3 mm Hg for 48 hours
  7. customThe product is recrystallized twice from ethyl acetate and once from acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード
ord-8884ef435d3f4e58aa86c0caf8cf6afd
出典データセット
uspto-grants-1991_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05025025

反応ノート

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