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Cesium carbonate → HCID 60209928、化合物

HRID 1497334
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反応式

HRID 1497334 の反応式
C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+].Cl[CH2:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]([O:15][CH3:16])=[N:13][CH:14]=1.[OH-].[Na+].[F:19][C:20]1[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[C:24]2[C:29]=1[N:28]=[C:27]([C:30]([O:32]C)=[O:31])[CH:26]=[C:25]2B1OC(C)(C)C(C)(C)O1>C1COCC1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.Cl[Pd]Cl.[Fe+2].C(Cl)Cl.CO.O>[F:19][C:20]1[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[C:24]2[C:29]=1[N:28]=[C:27]([C:30]([OH:32])=[O:31])[CH:26]=[C:25]2[CH2:8][C:9]1[CH:14]=[N:13][C:12]([O:15][CH3:16])=[CH:11][CH:10]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 4

HCID 10796Cesium carbonateHCID 14798Sodium HydroxideHCID 137528915-(Chloromethyl)-2-methoxypyridineHCID 60209927HCID 60209927、化合物

生成物 1

HCID 60209928HCID 60209928、化合物

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 178418807HCID 178418807、化合物触媒
HCID 887Methanol溶媒
HCID 962Water溶媒
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a mixture of the above compound (S1) (130 mg, 0.393 mmol) and Pd(dppf)Cl2-CH2Cl2 adduct (32.1 mg, 0.039 mmol) and Cs2CO3 (384 mg, 1.178 mmol) in a microwave tube was add a solution of 5-(chloromethyl)-2-methoxypyridine (124 mg, 0.785 mmol) in THF (3 mL) followed by water (0.3 mL). The mixture was heated at 100° C. for 1 h. LC-MS indicated the product (S2) existed as a mixture of both desired ester (ES-MS [M+1]+: 327.2) and hydrolyzed acid (ES-MS [M+1]+: 313.2). The mixture was transferred to a 100 mL round-bottom flask followed by adding MeOH (11 mL) and NaOH (1 N in H2O, 4.5 mL). The reaction was stirred at room temperature for 1 h to allow the complete conversion of the remaining ester to the acid. The solvents were removed to provide crude 8-fluoro-4-[(6-methoxypyridin-3-yl)methyl]quinoline-2-carboxylic acid (S3). ES-MS [M+1]+: 313.2.

後処理

  1. customThe mixture was transferred to a 100 mL round-bottom flask
  2. customThe solvents were removed

出典と根拠

ORDレコード
ord-576d584dd29e4b89869ba988f0fa4aab
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09199939B2

反応ノート

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