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Water → 1,2-Benzenediethanol

HRID 1503402
ノート
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反応式

HRID 1503402 の反応式
[C:1]1([CH2:11][C:12](O)=[O:13])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[CH2:7][C:8](O)=[O:9].[H-].[H-].[H-].[H-].[Li+].[Al+3].O.[OH-].[Na+]>C1COCC1>[C:2]1([CH2:7][CH2:8][OH:9])[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][C:1]=1[CH2:11][CH2:12][OH:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 24123o-Phenylenediacetic acidHCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 2519601,2-Benzenediethanol収率 94%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回
このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

実験手順

To a solution of 2,2′-(1,2-phenylene)diacetic acid (10 g, 51.5 mmol) in THF (100 mL) was added to LAH in THF (90 mL) dropwise, the mixture was refluxed for 18 hours. The mixture was cooled in ice bath and carefully added water (8 mL) dropwise, followed by 1 N NaOH (8 mL), then removed the ice bath added water slowly with stirring until the gray precipitate turns white. The mixture was filtrated and the filtrate was concentrated to give crude 2,2′-(1,2-phenylene)diethanol (8 g, 94%). 1H-NMR (CDCl3): 2.02 (s, 3H), 2.97 (m, 4H), 3.83 (m, 2H), 4.12 (m, 1H), 4.24 (t, 1H), 7.19 (m, 4H).

後処理

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 18 hours
  2. temperatureThe mixture was cooled in ice bath
  3. customremoved the ice bath
  4. additionadded water slowly
  5. filtrationThe mixture was filtrated
  6. concentrationthe filtrate was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-e1b134da8d814afaad6242d7044d3f1d
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09212153B2

反応ノート

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