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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 178514315、化合物

HRID 1509312
ノート
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反応式

HRID 1509312 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:3]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[CH:4][C:5]2[NH:10][C:9](=S)[CH2:8][O:7][C:6]=2[N:12]=1.O.[NH2:20][NH2:21]>O1CCCC1>[Br:1][C:2]1[C:3]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[CH:4][C:5]2[NH:10]/[C:9](=[N:20]/[NH2:21])/[CH2:8][O:7][C:6]=2[N:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 866836666-bromo-7-phenyl-1H-pyrido[2,3-b][1,4]oxazine-2(3H)-thione

生成物 1

HCID 178514315HCID 178514315、化合物収率 90.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

In a 15 ml vial was 6-bromo-7-phenyl-1H-pyrido[2,3-b][1,4]oxazine-2(3H)-thione (100 mg, 0.311 mmol) and hydrazine monohydrate (0.049 ml, 1.557 mmol) in tetrahydrofuran (5 ml) to give a brown solution. The reaction mixture was stirred at room temperature for 1 hour. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure and the crude residue was slurred in diethyl ether. The supernatant solvent was removed and the brown solid vas dried until constant weigh to afford the title compound (90 mg, 90%). It was used for the next step without further purification. LCMS (Method D): RT 0.770 min, M+1=321.

後処理

  1. customto give a brown solution
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  3. customThe supernatant solvent was removed
  4. customthe brown solid vas dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-a954f6df6d8246caa17f62ca84978fe0
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09221838B2

反応ノート

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