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Diisopropylethylamine → 3-fluoro-N-(4-methoxybutyl)-2-nitroaniline

HRID 1509457
ノート
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反応式

HRID 1509457 の反応式
F[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([F:8])[C:3]=1[N+:9]([O-:11])=[O:10].C(N(C(C)C)CC)(C)C.Cl.[CH3:22][O:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][NH2:28]>C(#N)C>[F:8][C:4]1[C:3]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[C:2]([CH:7]=[CH:6][CH:5]=1)[NH:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24][O:23][CH3:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 879221,3-Difluoro-2-nitrobenzeneHCID 457923494-Methoxybutan-1-amine hydrochloride

生成物 1

HCID 583554133-fluoro-N-(4-methoxybutyl)-2-nitroaniline収率 66.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒2 回

実験手順

To a solution of 1,3-difluoro-2-nitrobenzene (3.00 g) and diisopropylethylamine (7 μl) in acetonitrile (30 ml) was added a solution of 4-methoxybutan-1-amine hydrochloride (2.51 g) in acetonitrile (10 ml), and the mixture was stirred at room temperature for 90 hr. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure, and the residue was subjected to silica gel column chromatography, and a fraction eluted with ethyl acetate-hexane (2:98-25:75) was concentrated under reduced pressure to give the object product (2.90 g).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. washa fraction eluted with ethyl acetate-hexane (2:98-25:75)
  3. concentrationwas concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-d358e5da25454976bb00bd8b2f564971
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09221836B2

反応ノート

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