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Diisopropylethylamine → Ethyl 5-[9-(5-{3-cyano-4-[(1-methylethyl)oxy]phenyl}-1,2,4-oxadiazol-3-yl)-2,3-dihydro-1,4-benzoxazepin-4(5H)-yl]pentanoate

HRID 1514243
ノート
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反応式

HRID 1514243 の反応式
[CH3:1][CH:2]([O:4][C:5]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]2[O:17][N:16]=[C:15]([C:18]3[C:28]4[O:27][CH2:26][CH2:25][NH:24][CH2:23][C:22]=4[CH:21]=[CH:20][CH:19]=3)[N:14]=2)=[CH:9][C:6]=1[C:7]#[N:8])[CH3:3].C(N(CC)C(C)C)(C)C.Br[CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][C:43]([O:45][CH2:46][CH3:47])=[O:44]>C(#N)C>[C:7]([C:6]1[CH:9]=[C:10]([C:13]2[O:17][N:16]=[C:15]([C:18]3[C:28]4[O:27][CH2:26][CH2:25][N:24]([CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][C:43]([O:45][CH2:46][CH3:47])=[O:44])[CH2:23][C:22]=4[CH:21]=[CH:20][CH:19]=3)[N:14]=2)[CH:11]=[CH:12][C:5]=1[O:4][CH:2]([CH3:1])[CH3:3])#[N:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 84580Ethyl 5-bromovalerateHCID 44129064HCID 44129064、化合物

生成物 1

HCID 59403540Ethyl 5-[9-(5-{3-cyano-4-[(1-methylethyl)oxy]phenyl}-1,2,4-oxadiazol-3-yl)-2,3-dihydro-1,4-benzoxazepin-4(5H)-yl]pentanoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To a solution of 2-[(1-methylethyl)oxy]-5-[3-(2,3,4,5-tetrahydro-1,4-benzoxazepin-9-yl)-1,2,4-oxadiazol-5-yl]benzonitrile (Example 32) (100 mg, 0.204 mmol) in acetonitrile (10 ml) was added N,N-diisopropylethylamine (0.07 ml, 0.408 mmol) and ethyl 5-bromopentanoate (0.06 mL, 0.408 mmol). The reaction mixture was heated to 80° C. overnight then was allowed to cool and the solvent evaporated. Purification of the residue by flash chromatography, eluting with (40-100% ethyl acetate in cyclohexane) gave the title compound as an off white solid (70 mg).

後処理

  1. temperatureto cool
  2. customthe solvent evaporated
  3. customPurification of the residue by flash chromatography
  4. washeluting with (40-100% ethyl acetate in cyclohexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5a0f8ab0f6424a9b8454c01f0a0b8993
出典データセット
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08222245B2

反応ノート

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