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Tetrahydrofuran → HCID 178491755、化合物

HRID 1517385
ノート
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反応式

HRID 1517385 の反応式
S(Cl)([Cl:3])=O.O[CH2:6][C:7]1[C:12]2[NH:13][C:14]([CH2:16][N:17]([CH3:31])[S:18]([C:21]3[C:26]([CH3:27])=[CH:25][C:24]([O:28][CH3:29])=[CH:23][C:22]=3[CH3:30])(=[O:20])=[O:19])=[N:15][C:11]=2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=1.C1COCC1>C(OCC)(=O)C>[Cl:3][CH2:6][C:7]1[C:12]2[NH:13][C:14]([CH2:16][N:17]([CH3:31])[S:18]([C:21]3[C:26]([CH3:27])=[CH:25][C:24]([O:28][CH3:29])=[CH:23][C:22]=3[CH3:30])(=[O:20])=[O:19])=[N:15][C:11]=2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 178491757HCID 178491757、化合物

生成物 1

HCID 178491755HCID 178491755、化合物収率 76%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Thionyl chloride (3.22 mmol, 2.5 eq.) was added to a cooled (0° C.) solution of N-((7-(hydroxymethyl)-1H-benzo[d]imidazol-2-yl)methyl)-4-methoxy-N,2,6-trimethylbenzenesulfonamide (1.29 mmol, 1.0 eq.) in abs. THF (10 ml). The reaction mixture was stirred at room temperature for 24 h. The mixture was then diluted with ethyl acetate and washed successively with NaHCO3 solution and NaCl solution. The organic phase was dried over Na2SO4 and the solvent was distilled off in vacuo to obtain the crude product, which led to the desired product by purification by column chromatography over silica gel. Yield: 76%

後処理

  1. washwashed successively with NaHCO3 solution and NaCl solution
  2. dry with materialThe organic phase was dried over Na2SO4
  3. distillationthe solvent was distilled off in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-2f150754de9c47cfa1b54ab907a4b0ec
出典データセット
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08232288B2

反応ノート

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