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Diisopropylethylamine → HCID 58017454、化合物

HRID 1518212
ノート
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反応式

HRID 1518212 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([S:9]([N:12]([CH2:28][CH2:29][CH2:30]OS(C)(=O)=O)[C@@H:13]([C:18]([O:20][CH2:21][C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)=[O:19])[C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])(=[O:11])=[O:10])[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.C[CH2:37][N:38](C(C)C)[CH:39](C)C>C(Cl)Cl.CNC.C1COCC1>[CH3:37][N:38]([CH3:39])[CH2:30][CH2:29][CH2:28][N:12]([S:9]([C:5]1[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:4]=1)(=[O:11])=[O:10])[C@@H:13]([C:18]([O:20][CH2:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1)=[O:19])[C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 58017461HCID 58017461、化合物

生成物 1

HCID 58017454HCID 58017454、化合物収率 28%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 674Dimethylamine溶媒2 回HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran
溶媒
2 回

実験手順

To a solution of benzyl N-[(3-methoxyphenyl)sulfonyl]-3-methyl-N-{3-[(methylsulfonyl)oxy]propyl}-D-valinate (2.00 g, 3.79 mmol) in DCM (15 mL), dimethylamine in THF (2M, 9.5 mmol, 19.0 mmol) and DIPEA (1.99 mL, 11.4 mmol) are added, and the reaction mixture is allowed to stir at rt for 18 h. Additional 3.0 mL of dimethylamine in THF (2M) is added to the reaction mixture and is allowed to stir for additional 3 d. The reaction was approximately 50% complete. The reaction mixture is concentrated in vacuo and is purified by silica gel chromatography eluting with a gradient of 5-100% EtOAc/heptane to obtain the desired intermediate (500 mg, 28% yield). Mass spectrum (477.5; M+1).

後処理

  1. stirringto stir for additional 3 d
  2. concentrationThe reaction mixture is concentrated in vacuo
  3. customis purified by silica gel chromatography
  4. washeluting with a gradient of 5-100% EtOAc/heptane

出典と根拠

ORDレコード
ord-2754b158da974aa4a487048445c63b08
出典データセット
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08232427B2

反応ノート

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