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Water → HCID 57885697、化合物

HRID 1521592
ノート
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反応式

HRID 1521592 の反応式
[H-].[Na+].[Br:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH2:10][OH:11])[CH:7]=[N:8][CH:9]=1.[CH3:12][S:13](Cl)(=[O:15])=[O:14].O>O1CCCC1>[CH3:12][S:13]([O:11][CH2:10][C:6]1[CH:7]=[N:8][CH:9]=[C:4]([Br:3])[CH:5]=1)(=[O:15])=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 24758Sodium hydrideHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 2784733(5-Bromo-3-pyridinyl)methanol

生成物 1

HCID 57885697HCID 57885697、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

To a cooled (0° C.) suspension of sodium hydride (60% dispersion in mineral oil, 0.064 g, 1.60 mmol) in tetrahydrofuran (5 mL) was added a solution of (5-bromopyridin-3-yl)methanol (0.200 g, 1.06 mmol) in tetrahydrofuran (5 mL). After stirring for 1 hour, methanesulfonyl chloride (0.099 mL, 1.28 mmol) was added. The reaction was then warmed to room temperature and stirred until complete. The reaction was then poured into water and extracted with ethyl acetate. The organic extracts were combined, washed with water and saturated aqueous sodium chloride solution, dried, filtered, and concentrated under reduced pressure to provide the title compound: LCMS m/z 267.86 [M+2+H]+.

後処理

  1. temperatureTo a cooled
  2. stirringstirred until complete
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washwashed with water and saturated aqueous sodium chloride solution
  5. customdried
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-6df225e49ea14472b0d6b8de5c956216
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09073929B2

反応ノート

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