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Hydrochloric Acid → 5-bromo-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-1-acetic acid

HRID 1528546
ノート
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反応式

HRID 1528546 の反応式
[Br:1][C:2]1[N:6]([CH2:7][C:8]([O:10]CC)=[O:9])[N:5]=[C:4]([C:13]([F:16])([F:15])[F:14])[CH:3]=1.[OH-].[Na+].Cl>O1CCCC1>[Br:1][C:2]1[N:6]([CH2:7][C:8]([OH:10])=[O:9])[N:5]=[C:4]([C:13]([F:16])([F:14])[F:15])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 68745175ethyl 5-bromo-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-1-acetate2 回

生成物 1

HCID 687457105-bromo-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-1-acetic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of ethyl 5-bromo-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-1-acetate (i.e. the product of Example 11, Step C) (2.84 g, 9.4 mmol) in tetrahydrofuran (10 mL) was treated with a 50 wt. % aqueous solution of sodium hydroxide solution (1.0 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 2 h. The reaction mixture was treated with concentrated aqueous hydrochloric acid to lower the pH to 1, and then extracted with ethyl acetate. The extract was dried (MgSO4) and concentrated under pressure to give 2.26 g of the title compound as a light brown solid. Recrystallization from 1-chlorobutane (20 mL) gave 0.68 g of the title compound as lustrous light pink plates.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialThe extract was dried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated under pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-cd09bebdf9af4df59f5fbd239d1dc1f0
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09090604B2

反応ノート

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