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p-Toluenesulfonic acid → 5-amino-1-[2,6-dichloro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-3-(2-methylthiazolidine-2-yl)-4-methylsulfinyl-1H-pyrazole

HRID 1532043
ノート
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反応式

HRID 1532043 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:6]([C:7]2[C:12]([Cl:13])=[CH:11][C:10]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[CH:9][C:8]=2[Cl:18])[N:5]=[C:4]([C:19](=O)[CH3:20])[C:3]=1[S:22]([CH3:24])=[O:23].Cl.[NH2:26][CH2:27][CH2:28][SH:29].C(N(CC)CC)C.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>O.C1C=CC=CC=1>[NH2:1][C:2]1[N:6]([C:7]2[C:12]([Cl:13])=[CH:11][C:10]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[CH:9][C:8]=2[Cl:18])[N:5]=[C:4]([C:19]2([CH3:20])[NH:26][CH2:27][CH2:28][S:29]2)[C:3]=1[S:22]([CH3:24])=[O:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 8471TriethylamineHCID 9082Cysteamine HydrochlorideHCID 11069398Acetoprole

生成物 1

HCID 224611975-amino-1-[2,6-dichloro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-3-(2-methylthiazolidine-2-yl)-4-methylsulfinyl-1H-pyrazole収率 1.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 241
Benzene
溶媒
HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 1 g (2.5 mmol) of 5-amino-1-[2,6-dichloro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-3-acetyl4-methylsulfinyl-1H-pyrazole, 0.284 g (2.5 mmol) of 2-aminoethanethiol hydrochloride, 348 microliters (2.50 mmol) of triethylamine, 50 mg of p-toluenesulfonic acid and 30 ml of benzene was heated to reflux with removal of water overnight. The mixture was successively cooled, filtered, evaporated, chromatographed so as to give 20 mg of the title compound as white solid; melting point 85° C.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureThe mixture was successively cooled
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated
  5. customchromatographed so as

出典と根拠

ORDレコード
ord-59d16ba437e949b5b0e3769863f4f793
出典データセット
uspto-grants-2001_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06201003B1

反応ノート

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