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Diisopropyl Ether → (S)-3-Benzylthio-1,5,10,10a-tetrahydrothiazolo[3,4-b]isoquinolinium iodide

HRID 1577083
ノート
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反応式

HRID 1577083 の反応式
[CH2:1]1[C@H:13]2[N:4]([CH2:5][C:6]3[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[CH:10][C:11]=3[CH2:12]2)[C:3](=[S:14])[S:2]1.[CH2:15]([I:22])[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1.C(OC(C)C)(C)C>C(Cl)Cl>[I-:22].[CH2:15]([S:14][C:3]1[S:2][CH2:1][C@@H:13]2[CH2:12][C:11]3[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=3[CH2:5][N+:4]=12)[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7914Diisopropyl EtherHCID 12098Benzyl iodideHCID 54272298(10aS)-1,5,10,10a-Tetrahydro-3H-[1,3]thiazolo[3,4-b]isoquinoline-3-thione

生成物 1

HCID 86737983(S)-3-Benzylthio-1,5,10,10a-tetrahydrothiazolo[3,4-b]isoquinolinium iodide収率 89.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

(S)-1,5,10,10a-Tetrahydrothiazolo[3,4-b]-isoquinoline-3-thione (8.8 g) is dissolved in methylene chloride (100 cc), and benzyl iodide (9.5 g) is added. After 48 hours at a temperature of about 20° C., diisopropyl ether (200 cc) is added. The resulting precipitate is filtered off, washed with diisopropyl ether and dried at 20° C. under reduced pressure (1 mm Hg; 0.13 kPa). (S)-3-Benzylthio-1,5,10,10a-tetrahydrothiazolo[3,4-b]isoquinolinium iodide (15.6 g) is thus obtained.

後処理

  1. filtrationThe resulting precipitate is filtered off
  2. washwashed with diisopropyl ether
  3. customdried at 20° C. under reduced pressure (1 mm Hg; 0.13 kPa)

出典と根拠

ORDレコード
ord-25d3c52c6f644e3e8a62f1cf7a987bc3
出典データセット
uspto-grants-1981_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04287197

反応ノート

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