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Thionyl Chloride → HCID 70638444、化合物

HRID 1581013
ノート
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反応式

HRID 1581013 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([CH2:6][N:7]2[CH2:12][CH2:11][N:10]([CH2:13][CH2:14]O)[CH2:9][CH:8]2[C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:4][CH:3]=1.S(Cl)([Cl:26])=O>C(Cl)(Cl)Cl>[ClH:1].[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([CH2:6][N:7]2[CH2:12][CH2:11][N:10]([CH2:13][CH2:14][Cl:26])[CH2:9][CH:8]2[C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 537479081-(4'-Chloro benzyl)-2-phenyl-4-(beta-hydroxy ethyl) piperazine

生成物 1

HCID 70638444HCID 70638444、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒2 回

実験手順

24 g. of 1-(4'-chloro benzyl)-2-phenyl-4-(β-hydroxy ethyl) piperazine are dissolved in 150 cc. of chloroform and added drop by drop to a solution of 15 g. of thionyl chloride in 150 cc. of chloroform. The mixture is boiled under reflux for 5 hours and the solvent is removed in a vacuum by heating the mixture in a water bath. Excess of absolute ethanolic hydrochloric acid is added and the remaining acid is distilled off. The crystalline residue obtained is recrystallized from absolute ethanol. Melting point 178°-195° C. (dec.); yield 30 g.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 5 hours
  2. customthe solvent is removed in a vacuum
  3. temperatureby heating the mixture in a water bath
  4. additionExcess of absolute ethanolic hydrochloric acid is added
  5. distillationthe remaining acid is distilled off
  6. customThe crystalline residue obtained
  7. customis recrystallized from absolute ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-7ff087a3a3034d428787c1da81bea48f
出典データセット
uspto-grants-1976_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03935214

反応ノート

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