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Methyl iodide → HCID 86733027、化合物

HRID 1581087
ノート
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反応式

HRID 1581087 の反応式
[I-:1].[CH2:2]1[CH2:28][O:27][CH:5]([CH2:6][CH2:7][P+:8]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[CH2:4][O:3]1.[CH2:29]([Li])CCC.[I-].[PH4+].C1COC(CC=P(C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)CO1.CI>O1CCCC1.CCCCCC>[I-:1].[CH2:2]1[CH2:28][O:27][CH:5]([CH2:6][CH:7]([P+:8]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)([C:21]2[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=2)[C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[CH3:29])[CH2:4][O:3]1
参加物実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 6328Methyl iodideHCID 166618Phosphonium iodideHCID 86733029HCID 86733029、化合物HCID 86733031HCID 86733031、化合物HCID 178418339Butyllithium

生成物 1

HCID 86733027HCID 86733027、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
HCID 8058Hexane溶媒

実験手順

1.51 g (3.0 mmol) of finely powdered (4-ethylenedioxybutyl)-triphenyl-phosphonium iodide are suspended in 10 ml of tetrahydrofuran and treated dropwise with a solution of 4.5 mmol of butyl-lithium in hexane. The solution turns red as the phosphonium iodide goes into solution as (4-ethylenedioxy-butylidene)-triphenyl-phosphorane. After approximately 10 minutes, 0.25 ml (4.5 mmol) of methyl iodide are added to this solution, which thereby becomes lighter, and the (4-ethylenedioxy-1-methylbutyl)-triphenyl-phosphonium iodide which is formed partially precipitates as an oil. After 10 minutes, 3.0 mmol of butyl-lithium in hexane are added dropwise and the solution thereby again becomes dark red.

出典と根拠

ORDレコード
ord-a617ab12504c43e491b5589f69c645dd
出典データセット
uspto-grants-1976_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03935275

反応ノート

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