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N-bromobutanimide → HCID 22721993、化合物

HRID 1581508
ノート
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反応式

HRID 1581508 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:3](=[O:14])[NH:4][N:5]=[C:6]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[CH:7]=1.[Br:15]N1C(=O)CCC1=O>C(#N)C>[NH2:1][C:2]1[C:3](=[O:14])[NH:4][N:5]=[C:6]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[C:7]=1[Br:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 67184N-bromobutanimideHCID 105594874-amino-6-phenyl-2H-pyridazin-3-one

生成物 1

HCID 22721993HCID 22721993、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

4-Amino-6-phenyl-3(2H)-pyridazinone (prepared by the method of Example 1a), or according to McKillop et al., Heterocycles, 1989, 29(6), 1077) (4.69 g, 25 mmol) and N-bromosuccinimide (4.50 g, 25.3 mmol), suspended in dry acetonitrile (135 ml), was heated at reflux under a nitrogen atmosphere for 6 hours, then allowed to stand at room temperature for 18 hours. The solid was collected by filtration, washed with ethyl acetate (40 ml) and diethyl ether (40 ml), and dried in vacuo at 60° C., to afford the title compound, 6.25 g (94%), as a colourless solid. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ12.93 (1H, s), 7.43 (5H, m), 6.69 (2H, br s); m/e (ES+) 266/268 [MH]+.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux under a nitrogen atmosphere for 6 hours
  3. filtrationThe solid was collected by filtration
  4. washwashed with ethyl acetate (40 ml) and diethyl ether (40 ml)
  5. customdried in vacuo at 60° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-7df452dce7f44f9b902746957c0bb902
出典データセット
uspto-grants-2004_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06730676B2

反応ノート

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