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Water → HCID 19088496、化合物

HRID 1587870
ノート
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反応式

HRID 1587870 の反応式
[CH2:1]([N:8]([C:10]([CH3:18])([CH3:17])[CH2:11][C:12](OCC)=[O:13])[CH3:9])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O.[OH-].[Na+]>O1CCCC1>[CH2:1]([N:8]([C:10]([CH3:18])([CH3:17])[CH2:11][CH2:12][OH:13])[CH3:9])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962Water2 回HCID 14798Sodium HydroxideHCID 19088497HCID 19088497、化合物HCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 19088496HCID 19088496、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

A solution of ethyl 3-(N-benzyl-N-methylamino)-3-methylbutanoate (23.6 g-see Preparation 9) in anhydrous tetrahydrofuran (100 ml) was added, dropwise, over 20 minutes to a stirred suspension of lithium aluminium hydride (7.2 g) in anhydrous tetrahydrofuran (300 ml). When the addition was complete, the mixture was stirred at room temperature for 3 hours. Water (7 ml) was carefully added dropwise followed by 15% aqueous sodium hydroxide (7 ml) and finally more water (20 ml). The resulting solid precipitate was filtered off and washed with ethyl acetate (3×50 ml). The filtrate and washings were combined and concentrated in vacuo to give the title compound as a colourless, mobile oil, yield 19.0 g.

後処理

  1. additionWhen the addition
  2. filtrationThe resulting solid precipitate was filtered off
  3. washwashed with ethyl acetate (3×50 ml)
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-a7929a7d6ca148a2af88ee80951bb91b
出典データセット
uspto-grants-1993_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05219871

反応ノート

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