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Toluene → HCID 58999558、化合物

HRID 1593369
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反応式

HRID 1593369 の反応式
[CH:1]([N:14]1[CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15]1)([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C1(C)C=CC=CC=1.Cl[CH2:28][CH:29]=[CH:30][CH2:31][OH:32].C(N(C(C)C)CC)(C)C>CN(C=O)C>[CH:1]([N:14]1[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH2:28]/[CH:29]=[CH:30]\[CH2:31][OH:32])[CH2:16][CH2:15]1)([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 1140TolueneHCID 70048BenzhydrylpiperazineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 53394963HCID 53394963、化合物

生成物 1

HCID 58999558HCID 58999558、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
57.5 °C

実験手順

A solution containing 1-benzhydrylpiperazine (3 g, 0.0119 mol), toluene (20 ml), 4-chloro-2-butene-1-ol (1.65 g, 0.0155 mol), diisopropylethylamine (3.81 g, 0.0295 mol), and DMF (3 ml) is stirred at 55-60° C. for 5 hrs. The reaction mass is quenched with water (20 ml), organic layer separated and the aqueous layer extracted with dichloromethane (2×20 ml). The organic extract is washed with water (10 ml), and concentrated to obtain crude product, which is purified by flash column chromatography on silica gel using dichloromethane-methanol (9.3:0.7) as mobile phase to obtain pure product.

後処理

  1. customThe reaction mass is quenched with water (20 ml), organic layer
  2. customseparated
  3. extractionthe aqueous layer extracted with dichloromethane (2×20 ml)
  4. extractionThe organic extract
  5. washis washed with water (10 ml)
  6. concentrationconcentrated
  7. customto obtain crude product, which
  8. customis purified by flash column chromatography on silica gel
  9. customto obtain pure product

出典と根拠

ORDレコード
ord-d52cdcc69d21472a9c722b8cc464690c
出典データセット
uspto-grants-2007_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07297697B2

反応ノート

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