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Diisopropylamine → Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)-4-methylphenylphosphine

HRID 1594839
ノート
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反応式

HRID 1594839 の反応式
C(N[CH:5]([CH3:7])[CH3:6])(C)C.[CH2:8]([Li])[CH2:9][CH2:10]C.[CH3:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([PH2:20])=[CH:16][CH:15]=1.[CH3:21][C:22]1[CH:30]=[C:29]([CH3:31])[CH:28]=[C:27]([CH3:32])[C:23]=1[C:24](Cl)=[O:25].[O:33]1[CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH2:34]1>CCCCCC>[CH3:34][C:35]1[CH:8]=[C:9]([CH3:10])[CH:7]=[C:5]([CH3:6])[C:36]=1[C:37]([P:20]([C:24](=[O:25])[C:23]1[C:22]([CH3:21])=[CH:30][C:29]([CH3:31])=[CH:28][C:27]=1[CH3:32])[C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:14]([CH3:13])=[CH:15][CH:16]=1)=[O:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 7912DiisopropylamineHCID 8028Tetrahydrofuran2 回HCID 970382,4,6-Trimethylbenzoyl chlorideHCID 43799374-TolylphosphineHCID 178418339Butyllithium

生成物 1

HCID 22623559Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)-4-methylphenylphosphine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8058
Hexane
溶媒

実験手順

A solution of 16.2 g of diisopropylamine in 50 ml of tetrahydrofuran (THF) is cooled to −10° C. 100 ml of butyllithium in hexane (1.6 M) are added dropwise. Then, at −40° C., first 9.0 g of 4-methylphenylphosphine and, subsequently, a solution of 29.22 g of 2,4,6-trimethylbenzoyl chloride in 150 ml of THF are added. The solution is stirred for 1.5 hours and then the solvent is removed under reduced pressure, to give 28.0 g of bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)-4-methylphenylphosphine as a yellow powder.

後処理

  1. customthe solvent is removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-adf7bb0480f841f2be562b323cc34ea1
出典データセット
uspto-grants-2001_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06284813B1

反応ノート

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