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Dimethylformamide → HCID 19603281、化合物

HRID 1604599
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反応式

HRID 1604599 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:20]([NH:21][C:22](=[O:29])[CH2:23][CH2:24][C:25]([O:27][CH3:28])=[O:26])=[CH:19][CH:18]=[C:17]([Cl:30])[C:3]=1[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[C:10]2[C:15]=1[N:14]=[C:13]([CH3:16])[CH:12]=[CH:11]2.IC.[CH3:33]N(C)C=O.[H-].[Na+]>C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[C:20]([N:21]([C:22](=[O:29])[CH2:23][CH2:24][C:25]([O:27][CH3:28])=[O:26])[CH3:33])=[CH:19][CH:18]=[C:17]([Cl:30])[C:3]=1[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[C:10]2[C:15]=1[N:14]=[C:13]([CH3:16])[CH:12]=[CH:11]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 196032998-[2,6-Dichloro-3-(3-methoxycarbonylpropionylamino)benzyloxy]-2-methylquinoline

生成物 1

HCID 19603281HCID 19603281、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a mixture of 8-[2,6-dichloro-3-(3-methoxycarbonylpropionylamino)benzyloxy]-2-methylquinoline (447 mg), iodomethane (0.1 ml) and dimethylformamide (5.0 ml) was added sodium hydride (60% in oil, 44 mg) under ice-water cooling. After stirring for 2 hours at the same temperature, the reaction mixture was diluted with ethyl acetate and washed with water twice. The organic layer was dried over magnesium sulfate and evaporated in vacuo. The residue was purified by a column chromatography eluted with chloroform to give 8-[2,6-dichloro-3-[N-(3-methyoxycarbonylpropionyl)-N-methylamino]benzyloxy]-2-methylquinoline (310 mg) as a pale yellow oil.

後処理

  1. washwashed with water twice
  2. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  3. customevaporated in vacuo
  4. customThe residue was purified by a column chromatography
  5. washeluted with chloroform

出典と根拠

ORDレコード
ord-f94b1f8183874f9ea01692849d8eeb55
出典データセット
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05994368

反応ノート

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