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Triethylamine → 4-(3-Chloropropionyl)-1,3,4,5-tetrahydropyrrolo[4,3,2-de]isoquinoline

HRID 1605267
ノート
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反応式

HRID 1605267 の反応式
[NH:1]1[C:11]2[C:12]3[C:3]([CH2:4][NH:5][CH2:6][C:7]=3[CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)=[CH:2]1.C(N(CC)CC)C.[Cl:20][CH2:21][CH2:22][C:23](Cl)=[O:24].C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:20][CH2:21][CH2:22][C:23]([N:5]1[CH2:4][C:3]2=[CH:2][NH:1][C:11]3[C:12]2=[C:7]([CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[CH2:6]1)=[O:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 693643-Chloropropionyl chlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 3041097HCID 3041097、化合物

生成物 1

HCID 215467344-(3-Chloropropionyl)-1,3,4,5-tetrahydropyrrolo[4,3,2-de]isoquinoline

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

To a suspension of 1,3,4,5-tetrahydropyrrolo[4,3,2-de]isoquinoline (3.24 g), described in Example 5, in chloroform (350 ml), triethylamine (6.0 ml) is added, followed by dropwise addition of 3-chloropropionyl chloride (4.2 ml). The mixture is stirred at room temperature for 2.5 hr. Aqueous sodium bicarbonate is added and the stirring is continued for 15 minutes. The layers are separated and the organic phase washed with water, dried and concentrated to give 4-(3-chloropropionyl)-1,3,4,5-tetrahydropyrrolo[4,3,2-de]isoquinoline, mp 158°-161°C after recrystallizaton from chloroform.

後処理

  1. waitthe stirring is continued for 15 minutes
  2. customThe layers are separated
  3. washthe organic phase washed with water
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-68408efb71074f08b1f51e98139aa589
出典データセット
uspto-grants-1976_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03950343

反応ノート

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