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Formaldehyde → HCID 19838448、化合物

HRID 1607134
ノート
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反応式

HRID 1607134 の反応式
[CH2:1]=O.[CH2:3]([NH:10][CH:11]1[CH2:23][C:22]2[C:14](=[CH:15][C:16]3[CH2:20][CH2:19][O:18][C:17]=3[CH:21]=2)[CH2:13][CH2:12]1)[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1>O.C(O)=O.[OH-].[Na+]>[CH2:3]([N:10]([CH:11]1[CH2:23][C:22]2[C:14](=[CH:15][C:16]3[CH2:20][CH2:19][O:18][C:17]=3[CH:21]=2)[CH2:13][CH2:12]1)[CH3:1])[C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 712FormaldehydeHCID 19838485HCID 19838485、化合物

生成物 1

HCID 19838448HCID 19838448、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 284Formic Acid溶媒HCID 962Water溶媒2 回HCID 14798Sodium Hydroxide溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

44 ml of 37% strength formaldehyde solution in water are added to a solution of 21 g of the compound of Example 7 in 26 ml of concentrated formic acid maintained at 0° C. After 2 hours under reflux, the cooled reaction medium is diluted with 40% strength sodium hydroxide solution in water and extracted with methylene chloride. The organic phase is washed, dried and then evaporated under vacuum. The residue, purified by passage through a silica column, leads to the production of an oil. The elution solvent used is a mixture of methylene chloride and ethyl acetate (85:15 V/V)

後処理

  1. temperatureAfter 2 hours under reflux
  2. customthe cooled reaction medium
  3. extractionextracted with methylene chloride
  4. washThe organic phase is washed
  5. customdried
  6. customevaporated under vacuum
  7. customThe residue, purified by passage through a silica column
  8. additiona mixture of methylene chloride and ethyl acetate (85:15 V/V)

出典と根拠

ORDレコード
ord-68666602eaad42cda64f781e2a77d1a9
出典データセット
uspto-grants-1989_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04863951

反応ノート

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