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Sodium Hydroxide → 4-Chloro-5,6,7,8-tetrahydroquinoline

HRID 1613589
ノート
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反応式

HRID 1613589 の反応式
[N+]([C:4]1[C:13]2[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9][C:8]=2[N+:7]([O-])=[CH:6][CH:5]=1)([O-])=O.P(Cl)(Cl)[Cl:16].[OH-].[Na+]>C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:16][C:4]1[C:13]2[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9][C:8]=2[N:7]=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 24387Phosphorus trichlorideHCID 148359604-Nitro-5,6,7,8-tetrahydroquinoline 1-oxide

生成物 1

HCID 109428314-Chloro-5,6,7,8-tetrahydroquinoline

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

A solution of the crude product of Step 1 (36.5 g, 188 mmol) in chloroform (500 ml) was treated over 30 min with phosphorus trichloride (80 g, 580 mmol) at 0°, heated under reflux for 1 h, cooled to room temperature, and poured onto ice (2 Kg). The mixture was basified with sodium hydroxide and the layers separated. The aqueous phase was extracted with chloroform (500 ml).

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux for 1 h
  3. additionpoured onto ice (2 Kg)
  4. customthe layers separated
  5. extractionThe aqueous phase was extracted with chloroform (500 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-267ea5c7d4fd4d5fa78c194b1352f537
出典データセット
uspto-grants-1993_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05194439

反応ノート

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