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Hydrochloric Acid → HCID 59634062、化合物

HRID 1615075
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反応式

HRID 1615075 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]2[CH2:11][N:10]([C:12]([C:14]3[CH:19]=[C:18]([O:20][CH2:21][CH2:22][O:23]C4CCCCO4)[CH:17]=[CH:16][N:15]=3)=[O:13])[CH2:9]2)=[CH:4][C:3]=1[O:30][CH3:31].Cl.[OH-].[Na+].C([O-])(O)=O.[Na+]>O1CCCC1>[OH:23][CH2:22][CH2:21][O:20][C:18]1[CH:17]=[CH:16][N:15]=[C:14]([C:12]([N:10]2[CH2:9][CH:8]([C:5]3[CH:6]=[CH:7][C:2]([OH:1])=[C:3]([O:30][CH3:31])[CH:4]=3)[CH2:11]2)=[O:13])[CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 59633970HCID 59633970、化合物2 回

生成物 1

HCID 59634062HCID 59634062、化合物収率 75%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of the crude [3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)azetidin-1-yl]-{4-[2-(tetrahydropyran-2-yloxy)ethoxy]pyridin-2-yl}-methanone prepared in (1) in THF (5.0 mL) was added 1 N hydrochloric acid (5.0 mL). The reaction mixture was stirred at RT for 13 hr. To the reaction mixture were added aqueous 1 N NaOH and saturated aqueous NaHCO3 and then the mixture was extracted with ethyl acetate. The organic layer was dried over MgSO4. The solvent was removed under reduced pressure. The residue was purified by silica gel chromatography (Developing solvent: chloroform/methanol=9/1) to give the title compound (0.70 g, 75%).

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. dry with materialThe organic layer was dried over MgSO4
  3. customThe solvent was removed under reduced pressure
  4. customThe residue was purified by silica gel chromatography (Developing solvent: chloroform/methanol=9/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-bb106d0763e1462c809096bfb419dede
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08765739B2

反応ノート

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