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Diisopropylethylamine → HCID 67995869、化合物

HRID 1615112
ノート
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反応式

HRID 1615112 の反応式
Cl[C:2](Cl)([O:4]C(=O)OC(Cl)(Cl)Cl)Cl.[Br:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([C@@H:20]([NH:22][CH2:23][CH2:24][C:25]([OH:32])([CH2:29][CH:30]=[CH2:31])[CH2:26][CH:27]=[CH2:28])[CH3:21])=[CH:16][CH:15]=1.C(N(C(C)C)C(C)C)C>ClCCl>[CH2:29]([C:25]1([CH2:26][CH:27]=[CH2:28])[O:32][C:2](=[O:4])[N:22]([C@H:20]([C:17]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([Br:13])=[CH:19][CH:18]=2)[CH3:21])[CH2:23][CH2:24]1)[CH:30]=[CH2:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 94429TriphosgeneHCID 67995893HCID 67995893、化合物

生成物 1

HCID 67995869HCID 67995869、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Triphosgene (6.90 g) is added to a solution of 4-{2-[(S)-1-(4-bromo-phenyl)-ethylamino]-ethyl}-hepta-1,6-dien-4-ol (7.86 g) and ethyl-diisopropyl-amine (4 mL) in dichloromethane (150 mL) chilled in an ice bath. The cooling bath is removed and the solution is stirred at room temperature overnight. Water is added and the organic phase is then separated. The organic phase is dried (Na2SO4) and concentrated to give the crude title compound that is used without further purification. Yield: 8.65 g (ca. 90% pure); LC (method 1): tR=4.03 min; Mass spectrum (ESI+): m/z=364/366 (Br) [M+H]+.

後処理

  1. temperaturechilled in an ice bath
  2. customThe cooling bath is removed
  3. additionWater is added
  4. customthe organic phase is then separated
  5. dry with materialThe organic phase is dried (Na2SO4)
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-d0870a654c7e4a3780bead930d1ae37c
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08765744B2

反応ノート

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