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1-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimide → HCID 86668199、化合物

HRID 1623670
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反応式

HRID 1623670 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:11][CH2:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[C:6]([CH:10]=1)[C:7]([OH:9])=O.[NH2:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]([CH2:26][C:27]([O:29][CH3:30])=[O:28])[CH:23]=[CH:24][CH:25]=1.CCN=C=NCCCN(C)C.CCN(C(C)C)C(C)C>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:11][CH2:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[C:6]([C:7]([NH:19][C:20]2[CH:21]=[C:22]([CH2:26][C:27]([O:29][CH3:30])=[O:28])[CH:23]=[CH:24][CH:25]=2)=[O:9])[CH:10]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 33011592-(Benzyloxy)-5-chlorobenzoic acidHCID 13054266Methyl 3-aminophenylacetate

生成物 1

HCID 86668199HCID 86668199、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane
溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A mixture of 5-chloro-2-[(phenylmethyl)oxy]benzoic acid (may be prepared as described in Description 45; 50 mg, 0.19 mmol), methyl (3-aminophenyl)acetate (may be prepared as described in Description 44; 48 mg, 0.29 mmol), EDAC (56 mg, 0.29 mmol), and dichloromethane (3 ml) was heated in the microwave at 60° C. for 40 minutes. DIPEA (53 μl, 0.3 mmol) was added and the mixture was heated at 60° C. in the microwave for another 20 minutes. The reaction mixture was purified by SCX cartridge, eluting with methanol. The fractions were combined and evaporated to give the title compound as an off-white solid. 35 mg.

後処理

  1. temperaturethe mixture was heated at 60° C. in the microwave for another 20 minutes
  2. customThe reaction mixture was purified by SCX cartridge
  3. washeluting with methanol
  4. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-53b93fc6fb1e4471837822d1f11d4c2c
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08778939B2

反応ノート

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