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Chloroform → HCID 67501547、化合物

HRID 1625232
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反応式

HRID 1625232 の反応式
[C:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([N:10]2[C:14]3=[N:15][CH:16]=[CH:17][C:18]([C:19]4[CH:20]=[N:21][C:22]5[C:27]([CH:28]=4)=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=5)=[C:13]3[C:12]([CH:29]([CH3:31])[CH3:30])=[N:11]2)=[CH:6][C:5]=1[NH:32][CH:33]1[CH2:38][CH2:37][N:36](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:35][CH2:34]1)(=[O:3])[NH2:2].C(Cl)(Cl)Cl.O.C(=O)(O)[O-].[Na+]>FC(F)(F)C(O)=O>[CH:29]([C:12]1[C:13]2[C:14](=[N:15][CH:16]=[CH:17][C:18]=2[C:19]2[CH:20]=[N:21][C:22]3[C:27]([CH:28]=2)=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=3)[N:10]([C:7]2[CH:8]=[CH:9][C:4]([C:1]([NH2:2])=[O:3])=[C:5]([NH:32][CH:33]3[CH2:34][CH2:35][NH:36][CH2:37][CH2:38]3)[CH:6]=2)[N:11]=1)([CH3:31])[CH3:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6212ChloroformHCID 67500240HCID 67500240、化合物HCID 86585896Sodium bicarbonate water

生成物 1

HCID 67501547HCID 67501547、化合物収率 102.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

Tert-butyl 4-{2-carbamoyl-5-(3-isopropyl-4-(quinolin-3-yl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-1-yl)phenylamino}piperidine-1-carboxylate (0.704 g) was dissolved in trifluoroacetic acid, followed by stirring at room temperature for 1 hr. The reaction solution was distributed between chloroform and saturated sodium bicarbonate water. The organic layer was washed with saturated saline and then dried over anhydrous sodium sulfate. After distillation of the solvent, the residue was purified by neutral silica gel column chromatography (chloroform/methanol) to obtain (76) (0.600 g, 99%) as a white solid.

後処理

  1. washThe organic layer was washed with saturated saline
  2. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  3. distillationAfter distillation of the solvent
  4. customthe residue was purified by neutral silica gel column chromatography (chloroform/methanol)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f304e1e6a7744c8186726657cf1b7a62
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08779142B2

反応ノート

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