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Ethyl chloroformate → 5-(1,1-Dimethylethyl) 1-ethyl hexahydropyrrolo[3,4-b]pyrrole-1,5-dicarboxylate

HRID 1645979
ノート
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反応式

HRID 1645979 の反応式
[CH:1]12[CH2:8][N:7]([C:9]([O:11][C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])=[O:10])[CH2:6][CH:5]1[CH2:4][CH2:3][NH:2]2.[OH-].[Na+].Cl[C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20]>C1(C)C=CC=CC=1.O>[CH:1]12[CH2:8][N:7]([C:9]([O:11][C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])=[O:10])[CH2:6][CH:5]1[CH2:4][CH2:3][N:2]2[C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 14798Sodium HydroxideHCID 225622051,1-Dimethylethyl hexahydropyrrolo[3,4-b]pyrrole-5(1H)-carboxylate

生成物 1

HCID 191009335-(1,1-Dimethylethyl) 1-ethyl hexahydropyrrolo[3,4-b]pyrrole-1,5-dicarboxylate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 1140
Toluene
溶媒

実験手順

13 g (61.2 mmol) of tert.-butyl 2,7-diazabicyclo[3.3.0]octane-7-carboxylate are dissolved in 100 ml of toluene, a solution of 3 g of sodium hydroxide in 20 ml of water is added and 7 g (64.5 mmol) of ethyl chloroformate are added dropwise at room temperature. The mixture is stirred for three hours at room temperature, and the aqueous phase is separated off and extracted twice with 100 ml of methylene chloride each time. The organic solutions are dried over magnesium sulphate and concentrated, and the residue is distilled.

後処理

  1. customthe aqueous phase is separated off
  2. extractionextracted twice with 100 ml of methylene chloride each time
  3. dry with materialThe organic solutions are dried over magnesium sulphate
  4. concentrationconcentrated
  5. distillationthe residue is distilled

出典と根拠

ORDレコード
ord-6ee1268aef934f0fa734aa4e990a69c3
出典データセット
uspto-grants-1993_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05177210

反応ノート

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