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Water → HCID 19853911、化合物

HRID 1650381
ノート
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反応式

HRID 1650381 の反応式
[H-].[Na+].C[C:4](OS(C1C=CC(C)=CC=1)(=O)=O)([CH2:21][CH2:22][CH3:23])[CH2:5][C:6]1[C:15]([NH:16][C:17](=[O:19])[CH3:18])=[CH:14][CH:13]=[C:8]([C:9]([O:11][CH3:12])=[O:10])[C:7]=1[OH:20].O.[CH2:36]1COCC1>C(OCC)(=O)C>[CH3:36][C:22]1([CH3:23])[CH2:21][CH2:4][CH2:5][C:6]2[C:15]([NH:16][C:17](=[O:19])[CH3:18])=[CH:14][CH:13]=[C:8]([C:9]([O:11][CH3:12])=[O:10])[C:7]=2[O:20]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8028Tetrahydrofuran2 回HCID 24758Sodium hydrideHCID 19853883HCID 19853883、化合物

生成物 1

HCID 19853911HCID 19853911、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a mixture of 2.2 g sodium hydride (60%) and 20 ml THF is added dropwise at 0° C. a solution of 15 g of methyl 3-(2'-methyl-2'-tosyloxypentyl)-4-acetylaminosalicylate in 10 ml THF. This is allowed to come to room temperature over several hours, then chilled and 2 ml H2O added slowly. This is then diluted with ethyl acetate, the salts filtered off, washed with water and brine, dried and concentrated to dryness to obtain methyl 2,2-dimethyl-6-acetylamino-2,3,4,5-tetrahydro-1-benzoxepin-9-carboxylate which is used directly in the next step.

後処理

  1. waitto come to room temperature over several hours
  2. temperaturechilled
  3. filtrationthe salts filtered off
  4. washwashed with water and brine
  5. customdried
  6. concentrationconcentrated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-d4f01f7b527a422b84e895154b9f03ca
出典データセット
uspto-grants-1990_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04924010

反応ノート

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