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1-Methylpiperazine → HCID 21449882、化合物

HRID 1658745
ノート
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反応式

HRID 1658745 の反応式
Cl[CH:2]1[C:8]2[CH:9]=[C:10]([F:13])[CH:11]=[CH:12][C:7]=2[S:6][C:5]2[CH:14]=[C:15]([CH3:18])[CH:16]=[CH:17][C:4]=2[CH2:3]1.[CH3:19][N:20]1[CH2:25][CH2:24][NH:23][CH2:22][CH2:21]1>C(Cl)(Cl)Cl>[F:13][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:7]2[S:6][C:5]3[CH:14]=[C:15]([CH3:18])[CH:16]=[CH:17][C:4]=3[CH2:3][CH:2]([N:23]3[CH2:24][CH2:25][N:20]([CH3:19])[CH2:21][CH2:22]3)[C:8]=2[CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 531671-MethylpiperazineHCID 2141615710-Chloro-8-fluoro-10,11-dihydro-3-methyldibenzo[b,f]thiepin

生成物 1

HCID 21449882HCID 21449882、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

10.6 g. of 10-chloro-8-fluoro-10,11-dihydro-3-methyldibenzo[b,f]thiepin, 200 ml. of chloroform and 11.4 g. of N-methylpiperazine are heated at reflux for 30 hours. The mixture is evaporated under reduced pressure. The resulting residue is worked up via the neutral portion in essentially the same manner as described in Example 1, and there is obtained 1-{8-fluoro-10,11-dihydro-3-methyl-dibenzo[b,f]thiepin-10-yl}-4-methylpiperazine, having a melting point of 117°-121°C. By treatment with methanesulfonic acid, there is obtained the dimethanesulfonate having a melting point of 176°-178°C. (from methanol/ether).

後処理

  1. temperatureat reflux for 30 hours
  2. customThe mixture is evaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9d8adbbd8194fadabb6e90cc13b2db3
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03966737

反応ノート

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