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Sodium Carbonate → Benzyl 4-(2-ethoxy-2-oxoethyl)piperidine-1-carboxylate

HRID 1664777
ノート
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反応式

HRID 1664777 の反応式
[CH:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([CH2:7][O:8][C:9](Cl)=[O:10])=[CH:3][CH:2]=1.[NH:12]1[CH2:17][CH2:16][CH:15]([CH2:18][C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20])[CH2:14][CH2:13]1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>ClCCl>[CH2:22]([O:21][C:19](=[O:20])[CH2:18][CH:15]1[CH2:16][CH2:17][N:12]([C:9]([O:8][CH2:7][C:4]2[CH:5]=[CH:6][CH:1]=[CH:2][CH:3]=2)=[O:10])[CH2:13][CH2:14]1)[CH3:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 10387Benzyl chloroformateHCID 2760465Ethyl 2-(piperidin-4-yl)acetate

生成物 1

HCID 12902702Benzyl 4-(2-ethoxy-2-oxoethyl)piperidine-1-carboxylate収率 98.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Benzyl chloridocarbonate (10.5 g, 61.3 mmol) was added to a solution of ethyl piperidin-4-ylacetate (10.0 g, 58.4 mmol) and sodium carbonate (46.2 g, 438 mmol) in dichloromethane (320 mL). After 18 h, the reaction mixture was filtered and concentrated. Purification by silica gel chromatography [75% hexanes/ethyl acetate→50% hexanes/ethyl acetate)] gave the title compound (17.6 g). MS 306.1 (M+1).

後処理

  1. filtrationthe reaction mixture was filtered
  2. concentrationconcentrated
  3. customPurification by silica gel chromatography [75% hexanes/ethyl acetate→50% hexanes/ethyl acetate)]

出典と根拠

ORDレコード
ord-be89863e21194506a79c87ed733f6e0f
出典データセット
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08039460B2

反応ノート

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