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Sodium Carbonate → 1-(3,5-Dichloro-4'-fluoro-biphenyl-4-ylmethyl)-3-(4-methoxy-cyclohexyl)-pyrrolidin-2-one

HRID 1670835
ノート
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反応式

HRID 1670835 の反応式
Br[C:2]1[CH:22]=[C:21]([Cl:23])[C:5]([CH2:6][N:7]2[CH2:11][CH2:10][CH:9]([CH:12]3[CH2:17][CH2:16][CH:15]([O:18][CH3:19])[CH2:14][CH2:13]3)[C:8]2=[O:20])=[C:4]([Cl:24])[CH:3]=1.[F:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][C:29](B(O)O)=[CH:28][CH:27]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C1COCC1.O.C(OCC)(=O)C.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[Cl:24][C:4]1[CH:3]=[C:2]([C:29]2[CH:30]=[CH:31][C:26]([F:25])=[CH:27][CH:28]=2)[CH:22]=[C:21]([Cl:23])[C:5]=1[CH2:6][N:7]1[CH2:11][CH2:10][CH:9]([CH:12]2[CH2:17][CH2:16][CH:15]([O:18][CH3:19])[CH2:14][CH2:13]2)[C:8]1=[O:20]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 2856454-Fluorophenylboronic acidHCID 673556821-(4-Bromo-2,6-dichloro-benzyl)-3-(4-methoxy-cyclohexyl)-pyrrolidin-2-one

生成物 1

HCID 673562951-(3,5-Dichloro-4'-fluoro-biphenyl-4-ylmethyl)-3-(4-methoxy-cyclohexyl)-pyrrolidin-2-one収率 108.6%

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 178418397
HCID 178418397、化合物
触媒
HCID 962Water溶媒
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of 1-(4-Bromo-2,6-dichloro-benzyl)-3-(4-methoxy-cyclohexyl)-pyrrolidin-2-one (0.4 g, 0.92 mmol) and 4-fluorophenylboronic acid (0.19 g, 1.38 mmol) in THF (15 mL) and water (5 mL) and sodium carbonate (0.29, 0.75 g) is purged with N2. Treat the reaction with Pd(PPh3)4 (0.05 g, 0.046 mmol) and heat to 80° C. for 2 hour under N2. Cool the reaction, dilute with ethyl acetate, and wash with HCl (1N) and water. Dry the organic layer (Na2SO4), remove the solvent in vacuo to afford crude product, and purify with a 35% ethyl acetate in hexanes to afford 0.45 g of the titled product. MS (m/z): 451 (M+).

後処理

  1. customis purged with N2
  2. additionTreat
  3. temperatureCool
  4. customthe reaction
  5. washwash with HCl (1N) and water
  6. dry with materialDry the organic layer (Na2SO4)
  7. customremove the solvent in vacuo
  8. customto afford crude product
  9. custompurify with a 35% ethyl acetate in hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-975f527875ca4ec8bd91b2c1d6dc0e15
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07994176B2

反応ノート

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