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Hydrochloric Acid → HCID 59540829、化合物

HRID 1677363
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反応式

HRID 1677363 の反応式
C([O:3][C:4]([C:6]1[C:14]2[C:9](=[N:10][CH:11]=[C:12]([C:15]3[CH:20]=[C:19]([O:21][CH3:22])[C:18]([O:23][CH3:24])=[C:17]([O:25][CH3:26])[CH:16]=3)[N:13]=2)[N:8]([CH2:27][O:28][CH2:29][CH2:30][Si:31]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:32])[C:7]=1[CH3:35])=[O:5])C.[OH-].[Na+].Cl>C1COCC1>[CH3:35][C:7]1[N:8]([CH2:27][O:28][CH2:29][CH2:30][Si:31]([CH3:32])([CH3:34])[CH3:33])[C:9]2=[N:10][CH:11]=[C:12]([C:15]3[CH:20]=[C:19]([O:21][CH3:22])[C:18]([O:23][CH3:24])=[C:17]([O:25][CH3:26])[CH:16]=3)[N:13]=[C:14]2[C:6]=1[C:4]([OH:5])=[O:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 59540559HCID 59540559、化合物

生成物 1

HCID 59540829HCID 59540829、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a solution of 6-Methyl-2-(3,4,5-trimethoxy-phenyl)-5-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-5H-pyrrolo[2,3-b]pyrazine-7-carboxylic acid ethyl ester (110 mg, 0.22 mmol) in 1.0 mL of THF was added a 500 uL of 5.0 M aqueous NaOH. Heated to 60° C. for 3 days. Diluted with THF, made acidic with 1.0 M HCl and partitioned into methylene chloride. Dried the organic phase over Na2SO4, filtered, and concentrated. Collect 107 mg of 6-Methyl-2-(3,4,5-trimethoxy-phenyl)-5-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-5H-pyrrolo[2,3-b]pyrazine-7-carboxylic acid sufficiently pure for the next step.

後処理

  1. custompartitioned into methylene chloride
  2. dry with materialDried the organic phase over Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customCollect 107 mg of 6-Methyl-2-(3,4,5-trimethoxy-phenyl)-5-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-5H-pyrrolo[2,3-b]pyrazine-7-carboxylic acid sufficiently pure for the next step

出典と根拠

ORDレコード
ord-07fc352071ce478aa98eee323e962964
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08008298B2

反応ノート

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