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Hydrochloric Acid → Acetic acid, 6,7-dichloro-2-ethyl-2-methyl-1-oxo-5-indanyloxy-

HRID 1679700
ノート
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反応式

HRID 1679700 の反応式
[CH2:1]([C:3]1([CH3:16])[CH2:11][C:10]2[C:5](=[C:6]([Cl:14])[C:7]([Cl:13])=[C:8]([OH:12])[CH:9]=2)[C:4]1=[O:15])[CH3:2].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Br[CH2:24][C:25]([O:27]CC)=[O:26].[OH-].[Na+].Cl>CN(C=O)C.O>[O:15]=[C:4]1[C:5]2[C:10](=[CH:9][C:8]([O:12][CH2:24][C:25]([OH:27])=[O:26])=[C:7]([Cl:13])[C:6]=2[Cl:14])[CH2:11][C:3]1([CH2:1][CH3:2])[CH3:16]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 7748Ethyl bromoacetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 14798Sodium HydroxideHCID 12395584HCID 12395584、化合物

生成物 1

HCID 41028Acetic acid, 6,7-dichloro-2-ethyl-2-methyl-1-oxo-5-indanyloxy-

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
55 °C

実験手順

A stirred mixture of 2-ethyl-2-methyl-5-hydroxy-6,7-dichloro-1-indanone (3.6 g., 0.014 mole), potassium carbonate (4.2 g.), ethyl bromoacetate (5.0 g.) in DMF (40 ml.) is warmed in an inert atmosphere at 55° C. for 1 hour, then treated with water (40 ml.) and 10N sodium hydroxide (6 ml.) and heated on a steam bath for 11/2 hours. The reaction mixture is poured into dilute aqueous hydrochloric acid, extracted with ether, washed with water and dried over magnesium sulfate. The ether is evaporated at reduced pressure affording the crude product which melts at 168° C. after recrystallization from nitromethane.

後処理

  1. temperatureheated on a steam bath for 11/2 hours
  2. extractionextracted with ether
  3. washwashed with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customThe ether is evaporated at reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-c00910fc856e4f599458837b128ff85c
出典データセット
uspto-grants-1978_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04081554

反応ノート

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