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Hydrochloric Acid → 2-Amino-1(2H)-isoquinolinone

HRID 1680629
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反応式

HRID 1680629 の反応式
C1(C2C(=CC=CC=2)C=CO1)=O.O.NN.O.[NH2:16][N:17]1[CH:26](O)[CH2:25][C:24]2[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)[C:18]1=[O:28].Cl.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(O)C>[NH2:16][N:17]1[CH:26]=[CH:25][C:24]2[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)[C:18]1=[O:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 6

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 10340Sodium CarbonateHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 68108IsocoumarinHCID 205530152-amino-3,4-dihydro-3-hydroxy-1H(2H)-isoquinolinone

生成物 1

HCID 123832182-Amino-1(2H)-isoquinolinone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of isocoumarin (26 g, 0.16 mol) in 95% ethanol (2000 ml) was treated with 25% hydrazine hydrate in water (64 ml, 0.32 mol) and stirred at room temperature for one hour. The precipitate of 2-amino-3,4-dihydro-3-hydroxy-1H(2H)-isoquinolinone was dissolved and dehydrated by addition of 10% hydrochloric acid (150 ml) at room temperature. After three hours, the mixture was neutralized with sodium carbonate and the ethanol recovered by distillation in vacuo. The title compound was isolated by filtration and extraction with chloroform to give 27.92 g (98%) of the product of the title. M.p. 103°-4° C.

後処理

  1. waitAfter three hours
  2. distillationthe ethanol recovered by distillation in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-725ea9751ec74371975f32ecbadfc03b
出典データセット
uspto-grants-1981_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04275066

反応ノート

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