ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Water → (R)-3-(3,5-Dichloro-4'-trifluoromethyl-biphenyl-4-ylmethyl)-1-(4-hydroxy-piperidin-1-yl)-pyrrolidin-2-one

HRID 1692106
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1692106 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:33]2[CH:38]=[CH:37][C:36]([C:39]([F:42])([F:41])[F:40])=[CH:35][CH:34]=2)[CH:5]=[C:6]([Cl:32])[C:7]=1[CH2:8][C@@H:9]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([N:14]2[CH2:19][CH2:18][CH:17]([O:20][Si](C(C)C)(C(C)C)C(C)C)[CH2:16][CH2:15]2)[C:10]1=[O:31].O.C(O)(C(F)(F)F)=O>C1COCC1.C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:33]2[CH:34]=[CH:35][C:36]([C:39]([F:41])([F:40])[F:42])=[CH:37][CH:38]=2)[CH:5]=[C:6]([Cl:32])[C:7]=1[CH2:8][C@@H:9]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([N:14]2[CH2:19][CH2:18][CH:17]([OH:20])[CH2:16][CH2:15]2)[C:10]1=[O:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 66905541(R)-3-(3,5-Dichloro-4'-trifluoromethyl-biphenyl-4-ylmethyl)-1-(4-triisopropylsilanyloxy-piperidin-1-yl)-pyrrolidin-2-one

生成物 1

HCID 57672044(R)-3-(3,5-Dichloro-4'-trifluoromethyl-biphenyl-4-ylmethyl)-1-(4-hydroxy-piperidin-1-yl)-pyrrolidin-2-one収率 96.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a mixture of (R)-3-(3,5-Dichloro-4′-trifluoromethyl-biphenyl-4-ylmethyl)-1-(4-triisopropylsilanyloxy-piperidin-1-yl)-pyrrolidin-2-one (0.12 g) in THF (6 mL), add water (6 mL) and TFA (2 mL). Stir the mixture at room temperature for 12 hours. Dilute the reaction mixture with ethyl acetate and wash with sodium bicarbonate (Sat.) and water. Separate the organic and dry over sodium sulfate, filter and concentrate. Purify the crude mixture on silica gel column with 50% ethyl acetate in hexane to 100% ethyl acetate to afford 0.088 g of the titled product. MS (m/z): 487 (M+).

後処理

  1. washwash with sodium bicarbonate (Sat.) and water
  2. customSeparate the organic and
  3. dry with materialdry over sodium sulfate
  4. filtrationfilter
  5. concentrationconcentrate
  6. customPurify the crude mixture on silica gel column with 50% ethyl acetate in hexane to 100% ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-e781cb2a3e604a52a464487548cef173
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08153807B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート