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O-Phenylenediamine → HCID 16006048、化合物

HRID 1694835
ノート
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反応式

HRID 1694835 の反応式
[NH:1]([C:8](=[O:28])[CH:9]([C:19]1[CH:27]=[CH:26][C:22]([C:23]([OH:25])=O)=[CH:21][N:20]=1)[C:10]([NH:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1)=[O:11])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.CCN=C=NCCCN(C)C.[CH:40]1[CH:41]=[CH:42][C:43]2[N:48](O)N=[N:46][C:44]=2[CH:45]=1.C1(N)C=CC=CC=1N>CN(C=O)C>[NH2:46][C:44]1[CH:45]=[CH:40][CH:41]=[CH:42][C:43]=1[NH:48][C:23]([C:22]1[CH:26]=[CH:27][C:19]([CH:9]([C:8]([NH:1][C:2]2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=2)=[O:28])[C:10]([NH:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[O:11])=[N:20][CH:21]=1)=[O:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 7243O-PhenylenediamineHCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 59376457HCID 59376457、化合物

生成物 1

HCID 16006048HCID 16006048、化合物収率 37%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒

実験手順

To a solution of 6-[2-anilino-1-(anilinocarbonyl)-2-oxoethyl]nicotinic acid (35 mg, 0.093 mmol) in DMF (1 mL) at room temperature was added EDCI (22 mg, 0.11 mmol) and HOBT (14 mg, 0.10 mmol). The solution was stirred for 30 min and 1,2-phenylenediamine (34 mg, 0.31 mmol) was added in one portion. The reaction mixture was stirred at room temperature for 18 h and purified by reverse phase HPLC (5% to 80% MeCN in water) to give 2-(5-{[(2-aminophenyl)amino]carbonyl}pyridin-2-yl)-N,N′-diphenylmalonamide (16 mg, TFA salt, 21% from methyl 6-[2-anilino-1-(anilinocarbonyl)-2-oxoethyl]nicotinate) as a white solid: ESIMS calcd 466.2 (M++H), found 466.1 (M++H).

後処理

  1. stirringThe reaction mixture was stirred at room temperature for 18 h
  2. custompurified by reverse phase HPLC (5% to 80% MeCN in water)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a363bd758a294a7b946a3d1065fd3643
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08158825B2

反応ノート

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