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Triethylamine → HCID 67273738、化合物

HRID 1696752
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反応式

HRID 1696752 の反応式
[CH3:1][O:2][CH2:3][CH2:4][C:5]1[S:9][C:8]([S:10]([NH2:13])(=[O:12])=[O:11])=[CH:7][C:6]=1[CH3:14].Cl[C:16](OC1C=CC=CC=1)=[O:17].C(N(CC)CC)C.[C:32]([Si:36]([CH3:51])([CH3:50])[O:37][CH2:38][CH2:39][NH:40][C:41]1[CH:46]=[C:45]([S:47][CH3:48])[CH:44]=[C:43]([NH2:49])[N:42]=1)([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33]>C(#N)C>[C:32]([Si:36]([CH3:51])([CH3:50])[O:37][CH2:38][CH2:39][NH:40][C:41]1[N:42]=[C:43]([NH:49][C:16]([NH:13][S:10]([C:8]2[S:9][C:5]([CH2:4][CH2:3][O:2][CH3:1])=[C:6]([CH3:14])[CH:7]=2)(=[O:12])=[O:11])=[O:17])[CH:44]=[C:45]([S:47][CH3:48])[CH:46]=1)([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 15891Phenyl chloroformateHCID 67273555HCID 67273555、化合物HCID 67274431HCID 67274431、化合物

生成物 1

HCID 67273738HCID 67273738、化合物収率 58.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒2 回

反応条件

温度
60 °C

実験手順

5-(2-Methoxy-ethyl)-4-methyl-thiophene-2-sulfonic acid amide (0.082 g, 0.48 mmol) was dissolved in 2.8 mL of abs. acetonitrile and treated successively with phenyl chloroformate (0.075 g, 1.0 eq.) and triethylamine (0.167 mL, 2.5 eq.), and the mixture kept at ambient temperature for 1 h. The above prepared N-[2-(tert-butyl-dimethyl-silanyloxy)-ethyl]-4-methylsulfanyl-pyridine-2,6-diamine (0.150 g, 1.0 eq.), dissolved in a tiny amount of acetonitrile, was then added, and the mixture heated to 60° C. for 18 h. Cooling, pouring onto crashed ice, twofold extraction with AcOEt, washing with brine, drying over magnesium sulfate, and evaporation of the solvents, followed by flash chromatography (SiO2, hexane/AcOEt=1/1), yielded eventually 0.161 g of the title compound as off-white foam.

後処理

  1. additionwas then added
  2. temperatureCooling
  3. additionpouring
  4. extractionice, twofold extraction with AcOEt
  5. washwashing with brine
  6. dry with materialdrying over magnesium sulfate, and evaporation of the solvents

出典と根拠

ORDレコード
ord-dc30795d521243829173aef86531e5bc
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08163778B2

反応ノート

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