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Diisopropylethylamine → Ethyl 7-((1s,4s)-5-(tert-butoxycarbonyl)-2,5-diazabicyclo(2.2.1)hept-2-yl)-1-(2,4-dimethoxybenzyl)-6-fluoro-4-oxo-1,4-dihydro-1,8-naphthyridine-3-carboxylate

HRID 1696943
ノート
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反応式

HRID 1696943 の反応式
Cl[C:2]1[N:11]=[C:10]2[C:5]([C:6](=[O:28])[C:7]([C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])=[CH:8][N:9]2[CH2:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH3:20])=[CH:15][C:14]=2[O:21][CH3:22])=[CH:4][C:3]=1[F:29].[C@H:30]12[CH2:36][C@H:33]([NH:34][CH2:35]1)[CH2:32][N:31]2[C:37]([O:39][C:40]([CH3:43])([CH3:42])[CH3:41])=[O:38].C(N(C(C)C)CC)(C)C>C(#N)C.ClCCl>[C:40]([O:39][C:37]([N:31]1[CH2:32][C@@H:33]2[CH2:36][C@H:30]1[CH2:35][N:34]2[C:2]1[N:11]=[C:10]2[C:5]([C:6](=[O:28])[C:7]([C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])=[CH:8][N:9]2[CH2:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH3:20])=[CH:15][C:14]=2[O:21][CH3:22])=[CH:4][C:3]=1[F:29])=[O:38])([CH3:43])([CH3:41])[CH3:42]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 11521263(1S,4S)-2-Boc-2,5-diazabicyclo[2.2.1]heptaneHCID 13937202Ethyl 7-chloro-1-(2,4-dimethoxybenzyl)-6-fluoro-4-oxo-1,4-dihydro-1,8-naphthyridine-3-carboxylate

生成物 1

HCID 67274956Ethyl 7-((1s,4s)-5-(tert-butoxycarbonyl)-2,5-diazabicyclo(2.2.1)hept-2-yl)-1-(2,4-dimethoxybenzyl)-6-fluoro-4-oxo-1,4-dihydro-1,8-naphthyridine-3-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6342
Acetonitrile
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of EXAMPLE 7F (500 mg), tert-butyl (1S,4S)-(−)-2,5-diazabicyclo(2.2.1)heptane-2-carboxylate (0.259 g), and diisopropylethylamine (0.622 mL) in acetonitrile (11.9 mL) was heated at 50° C. for 18 hours then cooled, diluted with dichloromethane, washed with saturated ammonium chloride and brine, and dried (MgSO4), filtered, and concentrated; and the concentrate was recrystallized from diethyl ether.

後処理

  1. temperaturethen cooled
  2. washwashed with saturated ammonium chloride and brine
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customand the concentrate was recrystallized from diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-96b50a1a551c4ff2a30e5e398edce182
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08163769B2

反応ノート

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