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Hydrochloric Acid → HCID 86609752、化合物

HRID 1710812
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反応式

HRID 1710812 の反応式
[BH4-].[Na+].[NH2:3][C:4]1[C:9]([Cl:10])=[CH:8][CH:7]=[C:6]([Cl:11])[C:5]=1[C:12](=O)[CH3:13].[C:15]([S-:17])#[N:16].[K+].Cl>C(O)C.O>[Cl:11][C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:9]([Cl:10])=[C:4]2[C:5]=1[CH:12]([CH3:13])[NH:16][C:15](=[S:17])[NH:3]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516872Potassium thiocyanateHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 68408133HCID 68408133、化合物

生成物 1

HCID 86609752HCID 86609752、化合物収率 69%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒

反応条件

温度
65 °C

実験手順

At a temperature of 65° C., sodium borohydride (0.13 g, 3.4 mmol) was added to a solution of 1-(2-amino-3,6-dichloro-phenyl)-ethanone (1.16 g, 5.7 mmol) in ethanol (12 ml), and the mixture was heated overnight (65° C.). Water (14.4 ml), KSCN (0.61 g, 6.3 mmol) and concentrated aqueous hydrogen chloride solution (3.6 ml) were then added subsequently, and the mixture was again heated (3 h, 65° C.). The majority of the title compound precipitated upon cooling and could be isolated in pure form by filtration and washing with water and ethanol to yield a light yellow solid (0.96 g, 69%).

後処理

  1. temperaturethe mixture was again heated (3 h, 65° C.)
  2. customThe majority of the title compound precipitated
  3. temperatureupon cooling
  4. customcould be isolated in pure form by filtration
  5. washwashing with water and ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-ba9c80885d624dc7a41c47299d830dc9
出典データセット
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07790732B2

反応ノート

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