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Ethyl Acetate → 1,1-Dimethylethyl hexahydro-4-oxo-1,1-diphenylpyrazino[2,1-c][1,4]oxazine-8(1H)-carboxylate

HRID 1713506
ノート
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反応式

HRID 1713506 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]([N:5]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:11]([O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[O:12])[CH2:7][CH:6]1[C:18]([OH:31])([C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1)[C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1)=[O:4].[H-].[Na+].C(OCC)(=O)C>O1CCCC1>[O:4]=[C:3]1[CH2:2][O:31][C:18]([C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)([C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)[CH:6]2[CH2:7][N:8]([C:11]([O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[O:12])[CH2:9][CH2:10][N:5]12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 24758Sodium hydrideHCID 684196211,1-Dimethylethyl 4-(chloroacetyl)-3-[hydroxy(diphenyl)methyl]piperazine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 231218541,1-Dimethylethyl hexahydro-4-oxo-1,1-diphenylpyrazino[2,1-c][1,4]oxazine-8(1H)-carboxylate収率 93.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 1,1-dimethylethyl 4-(chloroacetyl)-3-[hydroxy(diphenyl)methyl]piperazine-1-carboxylate (0.28 g, 0.63 mmol) in tetrahydrofuran (5 mL) was added 60% sodium hydride (40 mg, 1.0 mmol), and the mixture was stirred at room temperature for 3 hours. To the reaction solution was added ethyl acetate, and the resulting mixture was washed with water, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated under reduced pressure to obtain the title compound (0.24 g, yield 93%).

後処理

  1. washthe resulting mixture was washed with water
  2. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-b80e8206082545fab2d9f424dcad2d8e
出典データセット
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07795267B2

反応ノート

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