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1-Bromohexane → HCID 59467510、化合物

HRID 1715679
ノート
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反応式

HRID 1715679 の反応式
[H-].[Na+].[Cl:3][C:4]1[C:9]([NH:10][C:11](=[O:18])[C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)=[CH:8][CH:7]=[CH:6][N:5]=1.Br[CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25]>O1CCCC1>[Cl:3][C:4]1[C:9]([N:10]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25])[C:11](=[O:18])[C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)=[CH:8][CH:7]=[CH:6][N:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81011-BromohexaneHCID 24758Sodium hydrideHCID 836063HCID 836063、化合物

生成物 1

HCID 59467510HCID 59467510、化合物収率 58%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

0.63 g sodium hydride (NaH) (26 mmol) and 50 mL tetrahydrofuran (THF) were added in an ice bath with stirring. 3.01 g N-(2-chloro-pyridin-3-yl)-benzamide (13 mmol) and 40 mL THF were then added and reacted for 30 min. Next, 3.28 g 1-bromo-hexane (20 mmol) was added and reacted for 24 hr. After cooling to room temperature, the reaction was quenched by water. After extraction three times by ethyl acetate, removal of water by magnesium sulphate (MgSO4), concentration, and purification by column, 2.39 g white solid was obtained, with a yield of 58%.

後処理

  1. customreacted for 30 min
  2. customreacted for 24 hr
  3. customthe reaction was quenched by water
  4. extractionAfter extraction three times
  5. customby ethyl acetate, removal of water
  6. concentrationby magnesium sulphate (MgSO4), concentration, and purification by column

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9120b3d46c447e6942f84155d4127c9
出典データセット
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07799918B2

反応ノート

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