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Sodium Chloride → HCID 53934759、化合物

HRID 1732409
ノート
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反応式

HRID 1732409 の反応式
[H-].[Na+].[OH:3][C:4]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:5]=1[CH:6]=[CH:7][C:8]1[S:9][C:10]([CH3:13])=[N:11][N:12]=1.[Cl-].[Na+].[O:20]1[CH2:24]C[CH2:22][CH2:21]1>CN(P(N(C)C)(N(C)C)=O)C>[CH3:13][C:10]1[S:9][C:8]([CH:7]=[CH:6][C:5]2[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][C:4]=2[O:3][CH2:22][CH:21]2[O:20][CH2:24]2)=[N:12][N:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5234Sodium ChlorideHCID 8028TetrahydrofuranHCID 24758Sodium hydrideHCID 136139912HCID 136139912、化合物

生成物 1

HCID 53934759HCID 53934759、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 12679Hexamethylphosphoramide溶媒

実験手順

3.72 g (0.085 mole) of 55% strength sodium hydride in paraffin oil are suspended in 150 ml of absolute tetrahydrofuran and 18.6 g (0.085 mole) of 2-(2-hydroxystyryl)-5-methyl-1,3,4-thiadiazole in 200 ml of absolute hexamethylphosphorotriamide are then added dropwise at 0°-3° C. in the course of 1.5 hours. Stirring is continued at room temperature for 1 hour, after which 11.7 g (0.085 mole) of dibromohydrin are added dropwise. The solution is left to stand at room temperature for 16 hours and is then poured onto 1.5 liters of ice water and 0.5 liter of saturated sodium chloride solution. The solid obtained is filtered off and recrystallized from acetone. 11.8 g (51% of theory) of yellow crystals are obtained. Melting point 134°-135° C.

後処理

  1. additionafter which 11.7 g (0.085 mole) of dibromohydrin are added dropwise
  2. waitThe solution is left
  3. waitto stand at room temperature for 16 hours
  4. customThe solid obtained
  5. filtrationis filtered off
  6. customrecrystallized from acetone
  7. custom11.8 g (51% of theory) of yellow crystals are obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-2eabdba7ac2c4458a58ea1e5cdf6a0ea
出典データセット
uspto-grants-1980_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04237278

反応ノート

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