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Hydrochloric Acid → HCID 23371312、化合物

HRID 1735704
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反応式

HRID 1735704 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[S:9][CH:10]=[C:11]([CH2:13][O:14][CH2:15][C:16]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=3)=[O:17])[N:12]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[C:24](=O)([O:27]C)[O:25][CH3:26].[H-].[Na+].Cl>O1CCCC1.O.CO>[CH3:26][O:25][C:24]([CH:15]([O:14][CH2:13][C:11]1[N:12]=[C:8]([C:5]2[CH:4]=[CH:3][C:2]([F:1])=[CH:7][CH:6]=2)[S:9][CH:10]=1)[C:16]([C:18]1[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=1)=[O:17])=[O:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 12021Dimethyl CarbonateHCID 24758Sodium hydrideHCID 23371333HCID 23371333、化合物

生成物 1

HCID 23371312HCID 23371312、化合物収率 93.4%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

A solution of 9.8 g (0.03 mol) of 2-[2-(4-fluorophenyl)-4-thiazolylmethyloxy]acetophenone in 80 ml of tetrahydrofuran is added dropwise to 3.0 g (0.033 mol) of dimethyl carbonate and 0.8 g (0.033 mol) of sodium hydride in 20 ml of tetrahydrofuran at 60° C. with stirring under nitrogen, and the mixture is then stirred at 60° C. for 1 hour. After cooling, first 5 ml of methanol and then 500 ml of water are added, and the mixture is acidified with dilute hydrochloric acid and extracted with methyl tert-butyl ether. The organic phase is washed with sodium bicarbonate solution, dried and concentrated. The result is 10.8 g (93% yield) of ω-methoxycarbonyl-2-[2-(4-fluorophenyl)-4-thiazolylmethyloxy]acetophenone as an ocher solid of melting point 86°-89° C.

後処理

  1. stirringthe mixture is then stirred at 60° C. for 1 hour
  2. temperatureAfter cooling
  3. extractionextracted with methyl tert-butyl ether
  4. washThe organic phase is washed with sodium bicarbonate solution
  5. customdried
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-1755a54ddebf468ea41b5d169e214234
出典データセット
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05538940

反応ノート

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