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Hydrochloric Acid → HCID 54054832、化合物

HRID 1735706
ノート
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反応式

HRID 1735706 の反応式
[C:1](=[O:6])([O:4][CH3:5])OC.[H-].[Na+].[CH3:9][C:10]1[CH:11]=[C:12]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=1)[O:13][CH2:14][C:15]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1)=O.Cl.C1C[O:30]CC1>CO>[CH3:9][C:10]1[CH:11]=[C:12]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=1)[O:13][C:14]1[CH:15]=[CH:17][CH:22]=[CH:21][C:20]=1[C:19]([CH2:18][C:1]([O:4][CH3:5])=[O:6])=[O:30]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8028TetrahydrofuranHCID 12021Dimethyl CarbonateHCID 24758Sodium hydrideHCID 14970243alpha-(3-Methylphenoxy)acetophenone

生成物 1

HCID 54054832HCID 54054832、化合物収率 93%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887
Methanol
溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

1H-NMR (CDCl3): δ=2.35 (s, 3H); 2.65 (s, 3H); 6.79-7.84 (m, 8H) ppm. b) 38.7 g (0.43 mol) of dimethyl carbonate are added to a suspension of 10.3 g (0.43 mol) of sodium hydride in 230 ml of THF and then, at 50° C., a solution of 67.2 g (0.30 mol) of 2-(3-methylphenoxy)acetophenone is added dropwise. The mixture is stirred at 50° C. for 3 hours, left to cool, 60 ml of methanol are added, and the mixture is stirred at room temperature overnight. It is acidified (pH 2) with 10 percent hydrochloric acid and extracted with MTB ether. The organic phase is washed with water, dried and concentrated. 79.5 g (93% yield) of methyl 2-(3-methylphenoxy)benzoylacetate remain as dark oil.

後処理

  1. waitleft
  2. temperatureto cool
  3. stirringthe mixture is stirred at room temperature overnight
  4. extractionextracted with MTB ether
  5. washThe organic phase is washed with water
  6. customdried
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9d57a3b5b57b415bb17c51624b307928
出典データセット
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05538940

反応ノート

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