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Dimethyl Sulfate → HCID 10867846、化合物

HRID 1738604
ノート
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反応式

HRID 1738604 の反応式
[CH2:1]1COCC1.[OH:6]/[N:7]=[C:8](\[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=1[CH3:20])/[C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10].[H-].[Na+].S(OC)(OC)(=O)=O>C(OCC)(=O)C.O>[CH3:1][O:6]/[N:7]=[C:8](\[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=1[CH3:20])/[C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6497Dimethyl SulfateHCID 8028TetrahydrofuranHCID 24758Sodium hydrideHCID 140402281HCID 140402281、化合物

生成物 1

HCID 10867846HCID 10867846、化合物収率 98%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

To 50 ml of a THF solution with 10.0 g of ethyl (E)-α-hydroxyimino-o-tolylacetate (48 mmol), 2.2 g of 60%-sodium hydride (53 mmol) was added under ice-cooling and the solution was stirred for 30 minutes. The solution, to which 6.7 g of dimethyl sulfate (53 mmol) was added dropwise, was stirred at room temperature for one more hour. Water and ethyl acetate were added to the reaction solution, and the organic layer was washed with water, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated to give 10.4 g of ethyl (E)-α-methoxyimino-o-tolylacetate (yield; 98%).

後処理

  1. temperaturecooling
  2. stirringwas stirred at room temperature for one more hour
  3. washthe organic layer was washed with water
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-14da886a4a4040b98523931146f7af3d
出典データセット
uspto-grants-1999_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05962723

反応ノート

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