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1-Propanol → 3-(4-Iodophenyl)-1-(4-cyanophenyl)-4-ethoxycarbonyl-2-methyl-2H-pyrazol-5-one

HRID 1740084
ノート
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反応式

HRID 1740084 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([NH:9][NH:10][CH3:11])=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].[I:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([C:19](Cl)=[C:20]([C:26]([O:28]CC)=O)[C:21]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[O:22])=[CH:15][CH:14]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C.C(O)CC>C(OCC)(=O)C>[I:12][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:16]([C:19]2[N:10]([CH3:11])[N:9]([C:6]3[CH:5]=[CH:4][C:3]([C:1]#[N:2])=[CH:8][CH:7]=3)[C:26](=[O:28])[C:20]=2[C:21]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[O:22])=[CH:17][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 10311-PropanolHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 21837631Ethyl 3-(4-iodophenyl)-3-chloro-2-ethoxycarbonylacrylateHCID 218376391-(4-Cyanophenyl)-2-methylhydrazine

生成物 1

HCID 218376333-(4-Iodophenyl)-1-(4-cyanophenyl)-4-ethoxycarbonyl-2-methyl-2H-pyrazol-5-one収率 55.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

A mixture of 29.34 g of 1-(4-cyanophenyl)-2-methylhydrazine, 65.17 g of ethyl 3-(4-iodophenyl)-3-chloro-2-ethoxycarbonylacrylate, 30.9 g of diisopropylethylamine and 300 ml of 1-propanol was refluxed under heating for 17 hours, then cooled and stirred with 200 ml of ethyl acetate at room temperature for 20 hours. The precipitated crystals were collected by filtration and washed with hexane-ethyl acetate to give 42.21 g of the title compound as pale yellow crystals.

後処理

  1. temperaturewas refluxed
  2. temperatureunder heating for 17 hours
  3. temperaturecooled
  4. filtrationThe precipitated crystals were collected by filtration
  5. washwashed with hexane-ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-3734deefe61c458d894b3070703105b0
出典データセット
uspto-grants-1999_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05968967

反応ノート

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